二 硫 化 钼
Molybdenum disulfide
（送审稿）
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
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前 言
本标准为首次制定。
本标准由中国有色金属工业协会提出。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本标准由金堆城钼业集团有限公司负责起草。
本标准主要起草人：
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
二 硫 化 钼
1范围
本标准规定了二硫化钼的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、订货单（或合同）内容等。
本标准适用于天然法或合成法生产的二硫化钼产品。
分子式MoS2。
相对分子量：160.07（按2003国际原子量）
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 3049 化工产品铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法
ASTM D974 酸碱中和法测定石油及润滑剂中酸和碱值
3 要求
3.1外观
产品呈银灰色至兰黑色粉末。
3.2性质
产品溶于王水、热硝酸及浓硫酸，不溶于水、稀酸及有机溶剂。
3.3牌号
根据用途的不同，产品分为二个牌号：
Ⅰ牌号：主要用于催化剂，或催化剂原料。
Ⅱ牌号：主要用于固体润滑剂、润滑剂添加剂、摩擦改进剂及制造钼金属化合物等。
根据成分分为4个规格,按粒度分为4个类型。
3.4化学成分
产品的化学成分应符合表1规定。
|
项 目 |
牌号Ⅰ |
牌 号Ⅱ |
|
规格1 |
规格2 |
规格3 |
规格4 |
|
MoS2 |
不小于 |
99.50 |
99.00 |
98.50 |
98.00 |
96.00 |
|
总不溶物量 |
不
大
于 |
-- |
0.50 |
0.50 |
0.65 |
2.50 |
|
Fe |
0.01 |
0.15 |
0.15 |
0.30 |
0.70 |
|
Pb |
0.02 |
0.02 |
0.02 |
0.02 |
0.02 |
|
MoO3 |
-- |
0.20 |
0.20 |
0.20 |
0.20 |
|
SiO2 |
0.001 |
0.10 |
0.10 |
0.20 |
— |
|
H2O |
0.10 |
0.20 |
0.20 |
0.20 |
0.20 |
|
酸值以（KOH mg/g）计 |
0.50 |
0.50 |
0.50 |
0.50 |
1.00 |
|
含油量（丙酮萃取） |
|
-- |
0.50 |
0.50 |
0.50 |
0.50 |
表1 质量分数%
3.5粒度
产品的粒度应符合表2的规定。
表2
|
粒 度 |
1# |
2# |
3# |
4# |
|
D50μm |
≤1.5μm |
1．5～5μm |
5～10μm |
≥10μm |
|
注：D50为体积粒度累计分布 |
3.6其他
用户如有特殊要求，双方另行协商。
4 试验方法
4.1 外观质量
产品的外观质量用目视检查。
4.2 化学成分
产品的化学成分应符合附录A的规定。
5 检验规则
5.1 检查和验收
5.1.1产品应由供方质量检验部门进行检验，产品应符合本标准（或订货合同）规定，并填写质量证明书。
5.1.2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。如检验结果与本标准（或订货合同）的规定不符时，应在收到产品之日起，45天内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁物料应不少于该批产品的60%，仲裁取样在货物存放地由供需双方共同进行，仲裁机构由供需双方共同商定。
5.2组批
产品应成批提交验收，每批应由同一类型、同一规格组成。
5.3 检验项目
每批产品均应进行化学成分、粒度、外观质量的检验。
5.4 取样
5.4.1取样件数
每批产品取样件数按表3规定进行。
表3 取样件数
|
产品件数 |
1～3 |
4～10 |
11～20 |
|
取样件数 |
全取 |
3 |
5 |
5.4.2 取样位置
在取样件上均匀布三点，用探针取出试样。
5.4.3 制样
将所取得的试样充分混匀，用四分法进行缩分至分析试样所需的质量。
5.5 检验结果判定
5.5.1 化学成分检验结果不符合本标准规定时，允许加倍取样重复试验，重复试验仍有一个结果不合格时，判该批不合格。
5.5.2粒度不符合本标准规定时，允许加倍取样重复试验，重复试验仍有一个结果不合格时，判该批不合格。
5.5.3 外观质量不符合本标准规定时，判该批不合格。
6 标志、包装、贮存和运输
6.1 标志
产品外包装上应注明：供方名称、产品名称和牌号、批号、净重。
6.2 包装、运输和贮存
6.2.1 产品采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm，外包装采用铁桶或纤维板桶包装，内包装采用5kg或25kg塑料袋封装，外包装桶口应铅封。每桶净重25kg。
6.2.2 产品在运输过程中应有遮盖物，避免阳光直射，防止雨淋、受潮。
6.2.3 产品应贮存在通风、干燥的库房内，防止雨淋、受潮，避免露天存放。
6.3质量证明书
每批产品应附有质量证明书，其上注明：
a) 供方名称、地址、电话、传真；
b) 产品名称；
c) 牌号和规格；
d) 批号；
e) 净重和毛重；
f) 各项分析检验结果和质检部门印记；
g) 本标准编号；
h) 出厂日期（或包装日期）。
7 订货单（或合同）内容
合同（或订货单）应包括下列内容：
a) 产品名称；
b) 产品牌号和规格；
c) 技术要求
d) 产品净重；
e) 本标准编号。
附录A
（资料性附录）
1 二硫化钼含量的测定
1.1 方法提要
二硫化钼试样经硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，以氨水沉淀杂质，过滤分离。在pH5乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根，钼酸铅沉淀经过过滤、灼烧、称量，然后换算二硫化钼含量。
1.2试剂和溶液
1.2.1盐酸（ρ 1.19 g/mL）。
1.2.2硝酸（ρ 1.42 g/mL）。
1.2.3 氨水（ρ 0.90 g/mL）。
1.2.4硝酸-氯酸钾饱和溶液。
1.2.5盐酸（1+1）。
1.2.6氯化铵-氨水洗涤液：称取10g氯化铵，溶于500mL水中，加入10mL氨水（ρ 0.90 g/mL），混匀。
1.2.7乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵，溶于500mL水中，加入150 mL乙酸（ρ1.05g/mL），过滤后，以水稀释至1000 mL，混匀。
1.2.8乙酸铵洗涤液： 移取25mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（1.2.7），以水稀释至500mL，混匀。
1.2.9乙酸铅溶液（18g/L）：称取18g乙酸铅〔Pb（CH3COO）2·3H2O〕，加入15mL冰乙酸（ρ1.05g/mL）和80mL水溶解，过滤后稀释至1000mL，混匀。
1.2.10滤纸浆：将定量滤纸撕成碎片，放入500mL烧杯中，加水煮成糊状。
1.2.11甲基橙指示剂(1g/L)。
1.2.12单宁溶液（10g/L，作外指示剂用）。
1.3试样
1.3.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。
1.3.2 试样应在100℃～105℃烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温。
1.4 分析步骤
1.4.1试料
称取0.2000g试样，精确至0.0001g。
独立地进行两次测定，取其平均值。
4.1.4.2测定
将试料置于400 mL烧杯中，加入30 mL硝酸-氯酸钾饱和溶液，盖上表皿，低温加热分解，蒸至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸，继续加热蒸至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸，用水冲洗表皿及杯壁，稀释至体积约80mL，煮沸。取下稍冷，在搅拌下徐徐加入氨水使氢氧化物沉淀后再过量20mL，煮沸5min～6min，取下，趁热用快速滤纸过滤于500mL烧杯中，用热氯化铵-氨水洗涤液洗涤沉淀4次～5次，用约15mL盐酸(1+1)溶解沉淀于原烧杯中，用热水洗净滤纸（无黄色），再用热的氯化铵-氨水洗涤液洗两次。以水稀释至体积50mL，加入25mL氨水，煮沸5min～6min，用原滤纸过滤于第一次滤液中，再用热氯化铵-氨水洗涤液洗涤沉淀4次～5次。保留残渣，必要时进行钼的光度法补正。将溶液用水稀释至体积约300mL，加入两滴甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和至橙红色，再过量10～12滴。加入50mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，加热至微沸，取下，在搅拌下用滴定管逐滴加入乙酸铅溶液至与单宁外指示剂不呈黄色反应后，再过量2 mL～3mL（或视二硫化钼含量滴加28 mL～32mL）。加入少许滤纸浆，加热微沸后，在温热处静置30min。取下用中速定量滤纸过滤，粘附在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀用一小片滤纸檫净，用热乙酸铵洗涤液洗涤沉淀10～12次。将沉淀和滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，烘干，灰化，置于550～600℃高温炉中灼烧至恒重。在干燥器中冷却至室温，称量。
1.5结果计算
二硫化钼含量以二硫化钼（MoS2）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（1）计算：
……………………………………（1）
式中：
m1——钼酸铅和坩埚质量的数值，单位为克(g)；
m0——坩埚质量的数值，单位为克(g)；
m——试料质量的数值，单位为克(g)；
M——钼酸铅换算为二硫化钼的系数，(M=0.4359)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.40%。
2 总不溶物含量的测定
2.1试剂和溶液
2.1.1 盐酸；
2.1.2 氨水；
2.1.3 盐酸溶液：1+1；
2.1.4 硝酸—氯酸钾饱和溶液。
2.2 分析步骤
称取2.6g～2.8g 试样，精确至0.01 g。置于400mL高型烧杯中，用约1mL水润湿试样，小心加入30mL硝酸—氯酸钾饱和溶液。待剧烈反应停止后，将烧杯放在电热板上慢慢加热直至溶液变成淡黄色或近于白色为止。加15mL盐酸，煮沸至所有棕色烟雾消散为止。溶液稍冷后，加水至50mL，在搅拌下加40mL氨水，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用少量（不超过50mL）热水多次洗涤滤渣。将滤纸和滤渣放入烧杯中，加10mL盐酸溶液，把滤纸打成纸浆，加水至50mL，在搅拌下加入40mL氨水，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤8次，每次25mL，把滤渣和滤纸置于预先灼烧至恒重的瓷坩埚中，灰化后置于550℃～600℃的高温炉中灼烧至恒重。取出放在干燥器中冷至室温，称量。
2.3结果计算
总不溶物以质量分数w3计，数值以%表示，按公式（2）计算：
………………………………………（2）
式中：
m1——滤渣的质量，单位为克(g)；
m——试料质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
3 铁含量的测定（方法1）--参照 GB/T 3049化工产品铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法
3.1 方法提要
试料经硝酸-氯酸钾饱和溶液、盐酸分解，以氨水沉淀氢氧化铁，与钼及其他杂质分离。将沉淀溶解，用盐酸羟胺还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），在pH5～6 乙酸钠介质中，铁（Ⅱ）与邻菲罗啉生成橙红色螯和物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
3.2 试剂
3.2.1 硝酸-氯酸钾饱和溶液。
3.2.2 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2.3 盐酸（1+1）
3.2.4 氨水(ρ0.90g/mL)。
3.2..5 氯化铵-氨水洗液：称取10g氯化铵，溶于500mL水中，加入10mL氨水(ρ0.90g/mL)，混匀。
3.2.6 酒石酸溶液（150g/L）。
3.2.7 盐酸羟胺溶液（50g/L）。
3.2.8 邻菲罗啉溶液（2.5g/L）。
3.2.9 乙酸钠溶液（250g/L）。
3.2.10 铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（99.99%以上）于250mL烧杯中，加入30mL盐酸（4.3），盖上表皿，加热微沸溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。
3.2.11 铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（100μg/ml）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铁。
3.3 仪器
分光光度计。
3.4 试样
3.4.1 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。
3.4.2 试样应在100～105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温。
3.5 分析步骤
3.5.1 试料
称取0.2000g试样，精确至0.0001g。
独立地进行两次测定，取其平均值。
3.5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
3.5.3 测定
3.5.3.1 将试料置于400mL烧杯中，加入30mL硝酸-氯酸钾饱和溶液，盖上表皿，低温加热溶解，蒸至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸，继续加热蒸至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸，用水冲洗表皿及杯壁，稀释体积至约80mL，煮沸，取下稍冷，在搅拌下徐徐加入氨水，使氢氧化铁沉淀完全，再过量20mL，煮沸5～6min，取下，趁热用快速滤纸过滤，用热氯化铵-氨水洗液洗沉淀4～5次，用约15mL盐酸（1+1）溶解沉淀于100mL容量瓶中，用热水洗净滤纸（无黄色），以水稀释至刻度，混匀。按表1 移取溶液于50mL容量瓶中。
表1
|
铁含量 ， % |
移取溶液体积， mL |
|
≤0.80 |
5.00 |
|
＞0.80～2.00 |
2.00 |
3.5.3.2 加入1.0mL酒石酸溶液，5.0mL盐酸羟胺溶液，5.0mL邻菲罗啉，10mL乙酸钠溶液，每加一种试剂均需摇匀。以水稀释至刻度，混匀。放置15min。用1cm吸收皿，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
3.5.3.3 工作曲线
移取0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL铁标准溶液(10μg/mL)于1组50mL容量瓶中。以下按3.5.3.2条进行。将所移取的标准溶液中含铁质量总和与相应吸光度总和之比值作为计算因数，以比较法计算。
3.6 分析结果的表述
按下式计算铁的质量百分数：
…………………………………（3）
式中： f — 计算因数，μg/A；
A — 试液的吸光度；
V0 — 溶液的总体积，mL
V1 — 移取溶液的体积，mL
mo — 试料质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
3铁含量的测定（方法2）--原子吸收法测定
3.1试验方法
加入氯酸钾～硝酸饱和溶液分解试样，加氨水生成氢氧化铁沉淀，用热稀盐酸溶解沉淀，转移到100ml容量瓶中，用纯水定容，在原子吸收光谱仪上用空气～乙炔火焰，测定铁的吸光度，通过吸光度计算出铁在试样中的含量。
3.2仪器
3.2.1北京普析TAS-990原子吸收光谱仪。
3.2.2铁空心阴极灯。
3.3试剂
3.3.1氯酸钾～硝酸饱和溶液：500g氯酸钾加入2500ml硝酸中，摇匀。
3.3.2氯化铵～氨水洗液：含2%氯化铵和2%氨水的溶液。
3.3.3氨水（比重0.9g/ml）。
3.3.3铁标准溶液：称取0.1000g纯金属铁（99.99%）于250ml烧杯中，盖上表皿，加入30ml盐酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀，此溶液含铁100µg/ml。
3.4 分析步骤
3.4.1 试料
称取0.2000g试样，精确至0.0001g。
独立地进行两次测定，取其平均值。
3.4.2测定
称取试样0.2000g于250ml烧杯中，用水润湿，加入50ml氯酸钾-硝酸饱和溶液，盖上表皿，加热分解，一直等到试样分解至干枯后，冷却。加入10ml盐酸（1+1），用水冲洗表皿及烧杯至试样体积约150ml左右，加热试样溶液，再慢慢加入50ml氨水，生成氢氧化铁沉淀，趁热对沉淀进行过滤，并用热氯化铵洗液洗沉淀5～6次后，用热盐酸（1+1）和热水快速把沉淀冲洗到原烧杯中，再移入到100ml容量瓶中，用水定容到刻度，混匀。随同试样做空白试验。
3.4.3工作曲线的绘制
分别移取0.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00ml铁标准溶液于一组100ml容量瓶中，加入10ml盐酸（1+1），用水稀释到刻度，混匀，配制成0.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00µg/ml铁标准系列溶液，以标准溶液吸光度为纵坐标，标准溶液的浓度（µg/ml）为横坐标，绘制标准曲线。
3.4.4分析结果表述
按下式计算铁的百分含量：
Fe（%）= ………………………………（3）
式中：ρ2—从标准曲线上查的试样溶液中铁的浓度，µg/ml；
ρ1—从校准曲线上查的空白试剂溶液中铁的浓度，µg/ml；
V1—试样溶液稀释的体积，ml；
V2—分取试样溶液的体积，ml；
V3—试样溶液分取后的稀释体积，ml；
M—试样量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4 铅含量的测定
4.1 方法提要
将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法在283.3nm波长下测定铅含量。
4.2试剂和溶液
4.2.1 盐酸；
4.2.2 硝酸；
4.2.3 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.020mg。称取0.1000g金属铅（99.99%以上）于250ml烧杯中，盖上表皿，加入30ml硝酸，加热溶解后，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀,用移液管移取此铅标准溶液2mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含0.020mg铅。
4.3 仪器、设备
4.3.1 原子吸收分光光度计;配有铅空心阴极灯。
4.4 分析步骤
4.4.1 工作曲线的绘制
取4个100mL的容量瓶，用移液管分别移入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铅标准溶液。加4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用乙炔—空气火焰，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.4.2 试样溶液的制备
称取约0.2g试样，精确0.001g试样。置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸、15mL盐酸，小心加热溶解，蒸发至近干。冷却后，加4mL盐酸、50mL水，加热煮沸5min，冷却。全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时干滤）。
4.4.3 空白溶液的配制
在制备试样溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试样溶液相同。
4.4.4 测定
在工作曲线的绘制同时测定试样溶液和空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出铅的质量。
4.5 结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数w3计，数值以%表示，按公式(5)计算：
……………………………………（4）
式中：
m1——从工作曲线上查出的试样溶液中铅的质量，单位为毫克(mg)；
m0 ——从工作曲线上查出的空白溶液中铅的质量，单位为毫克(mg)；
m ——试料的质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005％。
5三氧化钼量的测定
5.1方法提要
试料中的三氧化钼以稀氨水溶解，在1.80mol/LH2SO4介质中，用硫脲将钼（V1）还原为钼（V），与硫氰酸盐生成琥珀色配合物，于分光光度计波长455nm处测量其吸光度。
5.2试剂和溶液
5.2.1氨水(1+1)。
5.2.2 硫酸-硫酸铜混合溶液：称取1g硫酸铜(CuSO4·5H2O)，溶于1000mL硫酸 （1+1）中，混匀。
5.2.3 硫脲溶液(50g/L)。
5.2.4 硫氰酸钾溶液（250g/L）。
5.2.5三氧化钼标准贮存溶液：称取0.1500g三氧化钼（高纯试剂）于250mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠溶液（100g/L），摇动溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含150μg三氧化钼。
5.2.6三氧化钼标准溶液：移取10.00mL三氧化钼标准贮存溶液(4.5.2.5)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含15μg三氧化钼。
5.3 仪器
分光光度计。
5.4试样
5.4.1 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。
5.4.2 试样应在100～105℃烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温。
5.5 分析步骤
5.5.1 试料
称取1.0000g试样，精确至0.0001g。
独立地进行两次测定，取其平均值。
5.5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.6 测定
5.6.1 将试料置于300mL烧杯中，加入20mL氨水(1+1)，盖上表皿，加热微沸3min，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤。按表2移取滤液于50mL容量瓶中。
表2
|
三氧化钼含量，% |
移取溶液体积，mL |
|
≤ 0.24 |
5.00 |
|
＞ 0.24～ 0.60 |
2.00 |
5.6.2 加入10mL硫酸-硫酸铜混合溶液，以水稀释至体积约30mL，摇匀，加入5mL硫脲溶液，5mL硫氰酸钾溶液，以水稀释至刻度，混匀。放置30min。用3cm吸收皿，以试剂空白为参比，于分光光度计波长455nm处测量吸光度。
5.7 工作曲线
移取0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL三氧化钼标准溶液(15μg/mL)于一组50mL容量瓶中。以下按4.5.6.2条进行。将所移取的标准溶液中含三氧化钼质量总和与相应吸光度总和之比值作为计算因数，以比较法计算。
5.8分析结果的表述
按下式计算三氧化钼的质量百分数：
MoO3 (%) ＝ …………………………………（5）
式中： f — 计算因数，μg/A；
A — 试液的吸光度；
V 0 — 溶液的总体积，mL；
V1 — 移取溶液的体积，mL；
m0 — 试料质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02％。
6硅含量的测定
6.1 方法提要
试样用酸分解，残渣以碱熔融，在弱酸性介质中硅与钼酸按形成硅钼黄杂多酸。以硫酸、草酸和柠檬酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。
6.2试剂和溶液
6.2.1 硝酸；
6.2.2硝酸溶液：3+97；
6.2.3 硫酸溶液：1＋1；
6.2.4 饱和碳酸钠溶液；
6.2.5 混合溶剂；
2份无水碳酸钠和1份无水碳酸钾混匀。
6.2.6 钼酸铵溶液：100g /L；
6.2.7 混合络合剂；
1份硫酸溶液(1+2)，1份柠檬酸(100g /L)，2份草酸(30g /L)混匀。
6.2.8抗坏血酸溶液：10g/L；
将10 g抗坏血酸溶解于1000mL混合络合剂中，用时现配。
6.2.9硅标准溶液：1mL溶液含硅(Si)0.01mg；称取0.1069g于900℃灼烧至恒重的二氧化硅（基准试剂），置于铂坩埚中，加入3g无水碳酸钠，在900℃熔融后，冷却，溶于水，移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。此溶液1ml含0.1mg硅。移取10.00mL此标准贮存溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀,贮存在塑料瓶。此溶液1mL含0.010mg硅。
6.2.10刚果红试纸。
6.3 仪器、设备
6.3.1 分光光度计：带有1cm比色皿。
6.4 分析步骤
6.4.1 工作曲线的绘制
移取 0.00mL、0.50mL，1.00mL、1.50mL，2.00mL、2.50mL硅标准溶液（0.01mg/ml）置于一组50mL，容量瓶中，加人10mL硝酸溶液(3+97)，加水稀释至25mL左右，加2mL钼酸铵溶液(100g /L)，混匀，放置约20min，加10mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置15min。在波长660nm处，以水为参比，用1cm吸收池在分光光度计上测量其吸光度。
从每个标准比色液的吸光度中减去空白试验的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.4.2 测定
称取0.5g试样，精确至0.01g。置于250mL高型烧杯中，用约1mL水润湿试样，加人20mL硝酸，加热至停止逸出大量的氮的氧化物，取下稍冷。加硫酸溶液10mL，继续加热至大量冒白烟，并溶液透明为止。溶液稍冷后，小心加水至50mL，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤。用热水多次洗涤滤渣将滤纸和滤渣放入铂坩埚中，灰化后，加3g混合熔剂，搅匀后再以约1g覆盖，于1000℃的高温炉中熔融30min。取出冷却至室温，放入烧杯中，加热水50mL和5mL硫酸溶液浸溶。用水冲洗坩埚，加饱和碳酸钠溶液至使刚果红试纸变淡紫色，移入250mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。同时做空白试验溶液。
分别移取25.00mL试验溶液的上层清液和空白试验溶液，置于50mL容量瓶中，加10mL硝酸溶液(3+97)。加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，混匀，放置约20min。加10mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置15min。在波长660nm处，以水为参比，用2cm吸收池在分光光度计上测量其吸光度。
根据试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从标准曲线上查出所测试验溶液和空白试验溶液的相应的硅含量。
6.5结果计算
硅含量以二氧化硅（SiO2）的质量分数w12计，数值以%表示，按公式(12)计算：
……………………………………（6）
式中：
m1——从工作曲线上查出的试验溶液中硅的质量，单位为毫克(mg)；
m0 ——从工作曲线上查出的空白试验溶液中硅的质量，单位为毫克(mg)；
m ——试料的质量，单位为克(g)。
M——硅换算为二氧化硅的系数，(M=2.143)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001％。报出结果换算为SiO2形式报出。
7 水分测定
7.1 仪器、设备
7.1.1 称量瓶：φ30×25mm；
7.1.2 电热干燥箱：温度能控制在(105±2)℃。
7.2 分析步骤
称取约2g试样，精确至0.0002 g。置于预先在(105±2)℃干燥至恒重的称量瓶中，在(105±2)℃的电热干燥箱中干燥2h，冷却，称量，直至恒重。
4.7.3结果计算
水分以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（2）计算：
………………………………………（7）
式中：
m1——干燥后试样的质量，单位为克(g)；
m——试料质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
8 非水酸值的测定
参照ASTM D974 酸碱中和法测定石油及润滑剂中酸和碱值 进行。
9含油量的测定
9.1 方法提要
试料中的油分以丙酮溶出，过滤，加热滤液使丙酮和水分逸出，称量油分。
9.2 试剂
丙酮。
9.3 样品
将实验室样品装满10×15cm聚乙烯袋中，密封。
9.4 测定步骤
9.4.1 试料
称取30.00g实验室样品，精确至0.01g。
9.4.2 测定
将试料置于250mL干锥形瓶中，加入100mL丙酮，盖上胶塞，振荡溶解5min，静置5min。用双层慢速滤纸干过滤于已恒重的100mL烧杯中，滤液体积至50mL，取下烧杯，放在低温的电热板上蒸发至约10ml，再置于80℃水浴继续蒸发20 min，取下，擦干烧杯外壁，冷却，称量。
注：为防止干过滤时丙酮挥发，锥形瓶、漏斗、烧杯均需封盖。
9.5分析结果的表述
按下式计算油分的质量百分数：
油分（%） = ×100 ………………………（8）
式中： m1 — 烧杯与油分的质量，g；
m2 — 烧杯的质量，g；
Vo — 溶液总体积，mL；
V1 — 分取试液体积，mL；
mo — 试料质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
10 粒度的测定
10.1 方法提要
样品经分散剂分散均匀，用激光粒度测定仪测定。
10.2 试剂和溶液
10.2.1 六偏磷酸钠溶液：2g /L。
10.3 仪器、设备
10.3.1激光粒度测定仪。
10.4 分析步骤
10.4.1 试样溶液的制备
称取试样0.1～0.2g，置于预先加人约80mL水的200mL容器内，再加入约0.50mL六偏磷酸钠溶液，在超声振荡器中振荡均匀。
10.4.2 测定
按仪器操作规定开启仪器，进行测定，其结果由计算机进行数据处理。
注：本标准所列粒度指标值为JL—1166型激光粒度测试仪测试值。 |
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